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使用毛细管色谱柱故障排除指南

发表时间:2012-08-21 编辑:武汉大成
      一、峰丢失
     可能的原因 可采用的排除方法
    
     1.注射器有毛病------用新注射器验证。
     2.未接入检测器,或检测器不起作用------检查设定值
     3.进样温度太低------检查温度,并根据需要调整
     4.柱箱温度太低------检查温度,并根据需要调整
     5.无载气流----------检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
     6.柱断裂------------如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
    
     二、前沿峰
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱超载-----------减少进样量
     2.两个化合物共洗脱--提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
     3.样品冷凝----------检查进样口和柱温,如有必要可升温
     4.样品分解----------采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
    
     三、拖尾峰
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.进样器衬套或柱吸附活性样品----更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
     2.柱或进样器温度太低------------升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
     3.两个化合物共洗脱--------------提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
     4.柱损坏------------------------更换柱
     5.柱污染------------------------从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
    
     四、只有溶剂峰
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.注射器有毛病-------用新注射器验证。
     2.不正确的载气流速(太低)----检查流速,如有必要,调整之
     3.样品太稀-----------注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
     4.柱箱温度过高-------检查温度,并根据需要调整
     5.柱不能从溶剂峰中解析出组分-----将柱更换成较厚涂层或不同极性
     6.载气泄漏-----------检查泄漏处(用肥皂水)
     7.样品被柱或进样器衬套吸附-------更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
    
     五、宽溶剂峰
     可能的原因 可采用的排除方法
    
     1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积-----重新安装柱。
     2.进样技术差(进样太慢)--------采用快速平稳进样技术。
     3.进样器温度太低---------------提高进样器温度。
     4.样品溶剂与检测相互影响------- 更换样品溶剂。
     (二氯甲烷/ECD)
     5.柱内残留样品溶剂------------更换样品溶剂
     6.隔垫清洗不当----------------调整或清洗
     7.分流比不正确(分流排气流速不足)-------调整流速
    
     六、假峰
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱吸附样品,随后解吸------更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
     2.注射器污染---------------用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
     3.样品量太大---------------减少进样量。
     4.进样技术差(进样太慢)----采用快速平稳的进样技术
    
     七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
     可能的原因 可采用的排除方法
    
     1.柱温不对--------- 检查并调整温度
     2.不正确的载气流速---检查并调整流速。
     3.样品进样量太大-----减少样品进样量
     4.进样技术水平太差(进样太慢)------采用快速平稳进样技术。
     5.柱和衬套污染-------更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
    
     八、基线不规则或不稳定
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱流失或污染------更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
     2.检测器或进样器污染---清洗检测器和进样器
     3.载气泄漏------------更换隔垫,检查柱泄漏。
     4.载气控制不协调------检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
     5.载气有杂质或气路污染---更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
     6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)-----测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
     7.检测器出毛病----------参照仪器使用手册进行检查。
     8.进样器隔垫流失--------老化或更换隔垫
    
     九、同一根柱保留时间长短不一
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱温太低或太高-------检查并调整柱温。
     2.载气流速太低或太高----在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
     3.样品器隔垫或柱泄漏----如必要,请检查并修复。
     4.柱污染或损坏---------重新老化或更换柱
     5.样品超载------------减少样品进样量。
     6.记录仪出毛病---------检查记录仪。
     7.载气控制不协调-------检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。